Pour notre production d'échantillons de routine, différentes lignes de réduction sont disponibles afin de produire environ 24 cibles de graphite par jours. 10 échantillons de CO2 produits par notre laboratoire à partir d'échantillons brutes, 10 échantillons de CO2 issus des laboratoires partenaires contenus dans des tubes scellés pyrex et 4 standards (OXII) servant de référence lors de la mesure. Nous avons également un petit banc de 3 lignes pour étudier la réduction des micro-échantillons (moins de 0,3 mg de carbone).

Réaction

Les cibles de graphite sont produites par réduction du CO2 par l'hydrogène suivant la réaction décrite par Vogel et al. (1984).
CO2 + 2H2→C + 2H2O

La réaction a lieu dans un four à 600°C en présence de fer, qui sert de catalyseur. L'eau est piégée pendant la réaction.

En pratique au laboratoire

Nous disposons de 2 bancs d'expérience composés de 12 lignes chacuns, ainsi que d'un banc de 3 lignes servant pour les micros échantillons.

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Sur chaque banc, deux réacteurs sont consacrés à la graphitisation de standards, des échantillons d’acide oxalique (Ox-II) tandis que les dix autres produisent les échantillons à mesurer, la référence et les blancs. Les ampoules ou les tubes de verre scellés contenant les échantillons de CO2 sont accrochés aux bancs et les lignes sont pompées sous vide à 10-6 mbar. La poudre de fer est dégazée pendant 1 heure à 600 ° C sous vide avant la réaction. L'hydrogène est introduit dans la ligne de réduction avec un rapport H2 / CO2 de 2,5 environ. Le fer est chauffé à 600 ° C tandis que l'eau est piégée à -70 ° C. La pression dans les lignes de réaction est surveillée et la réduction s'achève lorsque la pente de la pression devient inférieure à 0,3%. Des échantillons de 1 mgC sont réduits en 3 à 4 heures avec un rendement de graphitisation allant de 75 à 90%.
Le mélange de graphite et de fer est pressé dans un trou de 1 mm dans une cathode en aluminium. Pour éviter la contamination par les aérosols atmosphériques, cette opération se fait sous une hotte à flux laminaire et les cathodes sont maintenues dans des tubes de verre sous argon jusqu'à la mesure.

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