Laboratoire de Mesure du Carbone 14

Pour notre production d'échantillons de routine, différentes lignes de réduction sont disponibles afin de produire environ 24 cibles de graphite par jours. 10 échantillons de CO₂ produits par notre laboratoire à partir d'échantillons brutes, 10 échantillons de CO₂ issus des laboratoires partenaires contenus dans des tubes scellés pyrex et 4 standards (OXII) servant de référence lors de la mesure. Nous avons également un petit banc de 3 lignes pour étudier la réduction des micro-échantillons (moins de 0,3 mg de carbone).

Réaction

Les cibles de graphite sont produites par réduction du CO₂ par l'hydrogène suivant la réaction décrite par Vogel et al. (1984).
La réaction a lieu dans un four à 600°C en présence de fer, qui sert de catalyseur. L'eau est piégée pendant la réaction.

En pratique au laboratoire

Nous disposons de 2 bancs d'expérience composés de 12 lignes chacuns, ainsi que d'un banc de 3 lignes servant pour les micros échantillons.

Sur chaque banc, deux réacteurs sont consacrés à la graphitisation de standards, des échantillons d’acide oxalique (Ox-II) tandis que les dix autres produisent les échantillons à mesurer, la référence et les blancs. Les ampoules ou les tubes de verre scellés contenant les échantillons de CO2 sont accrochés aux bancs et les lignes sont pompées sous vide à 10^-6 mbar. La poudre de fer est dégazée pendant 1 heure à 600 ° C sous vide avant la réaction. L'hydrogène est introduit dans la ligne de réduction avec un rapport H₂ / CO₂ de 2,5 environ. Le fer est chauffé à 600 ° C tandis que l'eau est piégée à -70 ° C. La pression dans les lignes de réaction est surveillée et la réduction s'achève lorsque la pente de la pression devient inférieure à 0,3%. Des échantillons de 1 mgC sont réduits en 3 à 4 heures avec un rendement de graphitisation allant de 75 à 90%.
Le mélange de graphite et de fer est pressé dans un trou de 1 mm dans une cathode en aluminium. Pour éviter la contamination par les aérosols atmosphériques, cette opération se fait sous une hotte à flux laminaire et les cathodes sont maintenues dans des tubes de verre sous argon jusqu'à la mesure.